标准曲线制作是定量1,2一二氯乙烷中杂质的一个重要环节,则标准的选择也相关重要,直接购买外购标准,上述所有组分以1,2一二氯乙烷试剂为溶剂混标配制,各组分间可能发生反应或组分自聚,或采用的1,2一二氯乙烷中有上述杂质本底,导致曲线制作后各组分线性均达不到0.999以上,准确度偏低,为提高方法准确性,根据不同组分性质不同,选择合适的溶剂进行自配标准,代替外购标准进行曲线制作,经验证,准确度和精密度都很好;况且标准自配较外购从经济成本来说,成本上大大降低,符合降本理念将1,2一二氯乙烷样品注入配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪中,通过HP7770色谱柱使目标物质全部分离,测量峰面积,1,2一二氯乙烷中杂质各组分以外标法计算各组分的含量,1,2一二氯乙烷以100%一杂质含量计算,轻重组分分别以低于或高于1,2一二氯乙烷沸点计算,未命名的峰组校正因子以保留时间接近的峰组计算。 (1)气相色谱仪:安捷伦8890,该仪器对本标准规定的最低浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。 (2)进样方式:自动进样器进样。 (3)进样口温度:265 ℃隔垫吹扫:3 mL/min分流比:20:t。 (4)载气节省:开启,20 mL/min,开始等待时间:2 minx。 (5)色谱柱:安捷伦CP7770(50 m x 0.32 mm x1.2 gym),能达到同等分离效果的色谱柱亦可使用。柱流:2.100 6 mL/min柱箱:325℃(最高温度);程序升温:40 ℃ (10 min)-5 ℃ /min-100 ℃ (1 min)一15 ℃ /min-170 ℃ (3 min)。 (6)检测器:氢火焰离子化检测器(FID)温度:300 ℃。氢气:30 mL/min空气:350 mL/min尾吹气:25 mL/min。www.moosechoke.com
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