反应物料摩尔比(NaOH:二氯丙烷)二氯丙烷与NaOH环化反应时,控制反应物料摩尔比(NaOH:二氯丙烷)为0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,反应温度为70℃,反应时间为90s。整个反应过程要求加热均匀,及时记录反应过程。对生成的二氯丙烷收率进行测定,考察不同物料比条件下所生成的二氯丙烷的收率,即可确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳反应物料比。 首先,通过对上述二氯丙烷与NaOH环化反应工艺单因素实验结果的考察与分析,最终选定反应温度A(60℃,70℃,80℃、反应时间B(60s,90s,120s)以及反应物料摩尔比C(皂化剂:二氯丙烷)(1.1,1.2,1.3)三个因素进行二氯丙烷与NaOH环化反应工艺的正交实验。实验设计中对每个因素选取三个水平,其中选取环氧氯丙烷的收率作为评判指标,并通过Minitab18软件对正交实验获得的实验数据进行分析,最终确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳工艺条件。其次,正交实验评分标准以实验获得的二氯丙烷的收率作为该皂化剂性能的评分标准。最后,二氯丙烷与NaOH环化反应工艺正交实验验证:根据正交实验结果筛选出最佳工艺条件,此时二氯丙烷的收率最高,平行进行三组试验,对该皂化剂的最佳工艺条件及其稳定性进行验证。二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应工艺单因素考察(1)反应温度二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应时,控制温度为60℃,70℃,80℃,90℃,100℃,反应时间为180s摩尔比(Ca(OH)2:二氯丙烷)为1.2,其余同2.6.10(2)反应时间二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应时,控制反应时间为120s,180s,240s,300s,360s,反应温度为80℃摩尔比(Ca(OH)a:二氯丙烷)为1.2,其余同2.6.10(3)反应物料摩尔比(Ca(OH):二氯丙烷)二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应时,控制反应物料摩尔比(Ca(OH)2:二氯丙烷)为0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,反应温度为80℃,反应时间为240s,其余同2.6.10二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应工艺正交实验通过对上述二氯丙烷环化反应工艺单因素实验结果的考察与分析,最终选定反应温度A(70℃,80℃,90℃、反应时间B(180s,240s,300s)以及反应物料摩尔比(Ca(OH)2:二氯丙烷)C(1.1,1.2,1.3)三个因素进行二氯丙烷与Ca(OH)2环化反应工艺的正交实验。实验设计中对每个因素选取三个水平,其中选取二氯丙烷的收率作为评判指标,并通过Minitab18软件对正交实验获得的实验数据进行分析,最终确定二氯丙烷与皂化剂环化反应的最佳工艺条件。正交实验评分标准以及正交实验验证同上2.6.2。www.moosechoke.com |