废液中各组分的测定采用气相色谱法,仪器为6890N型气相色谱仪,检测器为FID,色谱柱选用小2x3m不锈钢填充柱,内装GDX---502担体,氢气、氮气、空气的流量(mL/min)比为20:20:300,初始温度80℃,程序升温,升温速率10℃/min,最终温度180℃。常压精馏实验二氯丙烷生产废液常压精馏分离实验结果见表表2常压精馏实验结果组成140℃前馏分中1,2一二氯丙烷L(2一氯一异丙基)二氯丙烷氯丙烯1一氯2一丙醇2一氯一1一丙醇从表2可以看出,140℃前馏分中1,2一二氯丙烷的质量分数达到95.20%,收集馏分中没有双(2一氯一异丙基);残液中,2一二氯丙烷的质量分数达到22.60%,说明在常压精馏过程中1,2一二氯丙烷与双(2一氯一异丙基)分离不彻底,没有达到完全分离的程度。实验中发现,当釜温从常温逐渐升至140℃时,废液颜色由无色逐渐变为黄色,最后为黑色,说明废液中的某些物质在达到一定温度后发生了化学变化。减压精馏实验二氯丙烷生产废液减压精馏分离实马p果见表30表3减压精馏实验结果组成w,%72℃前馏分中1,2一二氯丙烷双(2一氯一异丙基)二氯丙烷氯丙烯1一氯-2一丙醇2一氯一1一丙醇97.000.10残液中从表3可以看出,72℃前馏分中1,2一二氯丙烷的质量分数达到97.00%,不含双(2一氯一异丙基),说明双(2一氯一异丙基)未被蒸出;残液中1,2一二氯丙烷的质量分数达到6.20%,说明在保证双(2一氯一异丙基)不被蒸出的情况下,残液中含有少量的1,2一二氯丙烷。在减压精馏过程中,因废液中某些组分沸点较低,并巨在冷凝系统中很难被回收,造成一定量的物料损失,经计算约占原液总质量的4%;残液中仍含有少量1,2一二氯丙烷未回收。www.moosechoke.com
|