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<水热法制备二氯丙烷催化剂的表征>
  

    一步水热法制备二氯丙烷催化剂xCr/AlaOs对二氯丙烷脱氢的研究水热法制备二氯丙烷催化剂的表征图4-1为采用水热法制备的二氯丙烷催化剂的XRD图,从图中看出所有二氯丙烷在角度为Ze=.60,4s.80和67.30的三处峰属于y-A1203的特征峰fs6-s,而且所有的二氯丙烷中并没有出现氧化铬的任何特征峰。根据单层分散理论,像Cr0、化合物有自发地在二氯丙烷催化剂表面形成单层或者亚单层的趋势,当氧化物的含量低于载体的阂值,氧化铬就会在载体表面成单层分布状态,否则氧化铬就以结晶态存在。随着铬含量的增加,所有的二氯丙烷并没有出现氧化铬的晶体峰出现,这表明CrOX化合物均匀分散在y-A1203载体上,活性物质均匀分别在载体上有利于产生更多飞活性中心,从而提高二氯丙烷催化剂的的催化活性。为了去探究二氯丙烷催化剂表面活性组分铬的氧化状态,所有的二氯丙烷通过紫外可见光谱进行分析,紫外光谱图如图4-2所示,所有的二氯丙烷在270和369nm出均出现两处强吸收峰,而这归属于重铬酸盐中的。Cr6+电荷转移,验证出二氯丙烷催化剂表面催在Cr6+物系s9,6o,6y。然而,在所有峰中4_52nm处归属于八面体的Cr3+物系几乎无法2观察到,另外600nm和700nm两弱处归因于Cr3+物系正八面体对称d-d电子跃迁(A2gTlg)。图4-_5为采用一步水热制备二氯丙烷催化剂的X射线光电子能谱图,对应Cr2p3,:的电子结合能与铬原子百分比如表4-1所示。从表4-1中可以看出铬的+6和+3氧化态电子能分别为一_579eV和一_576eV,而这些电子结合能与文献相一致[[52,53,54]。催化剂表面上存在的Cr6+和Cr3+价态与前文紫外分析数据相一致。表4-1中列出了通过半定量的方式计算出Cr6+的百分含量以及Cr6+/Cr3+的比值。从表4-1中,我们也可以看出Cr6+的百分含量随着铬含量的增加而增加,二氯丙烷催化剂Cr6+/Cr3+的比值从2.5Wt.%铬含量的0.428缓慢增加到7.Swt.%铬含量的1.314,然后减少到lOwt.%铬含量的1.034,,二氯丙烷催化剂中的Cr6+/Cr3+的比值并不相同,并且影响催化剂的关系。此外也可以通过XPS技术来分析过渡金属在载体上分散状况,研究人员采用载体上活性组分的表面原子比来判断二氯丙烷催化剂中活性组分的分散性。因此,二氯丙烷催化剂表面的Cr/A1原子比计算值列于表4-2和图4-2,从中可以看出通过XPS测出二氯丙烷催化剂的表面Cr/Al原子比要稍微高于根据二氯丙烷催化剂理论计算的Cr/Al原子比的比值,表明二氯丙烷催化剂的载体表面上暴露出更多的铬原子,而有助于形成更多的活性中心。而且,通过XPS测出的原子比值Cr/(Cr+Al)Xps与固体催化剂中相应的Cr/(Cr+Al)bua比值图如4-_5所示,从中可以看出从铬含量2._5至lOwt.0}o,Crl}Cr+Al)二,的比值随Crl(Cr+Al)b1、增加而增加,根据相关,曲线在铬含量达6wt.%时趋向平缓趋势,表明二氯丙烷催化剂上的活性组分在载体表面呈多层分布状态。很明显,本论文中通过一步水热法合成二氯丙烷催化剂表面负载的活性组分要高于一般浸渍法合成的二氯丙烷催化剂,这也是该二氯丙烷催化剂展示出较好的催化活性原因之一。www.moosechoke.com

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