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<二氯乙烷取样检测>
  

取样①.硅醚含量检测。
质量指标:硅醚含量≥13%,除过二氯乙烷其他杂峰≤0.2%
硅醚含量检测用气相检测,含量计算用已知样做对照和折算。
取样②.硅醚转化率。转化率要求:≥80%。
车间在氯化反应结束,取出样,在车间制样处用氨气将三甲基氯硅烷氨化为六甲基二硅氨烷,再通过气相检测,这样不会破坏气相柱子。转化率计算:气相检测各组分出峰按顺序:硅醇、二氯乙烷、硅醚、氨烷只有四个组分即四个峰,计算转化率:
「氨烷含量」÷「硅醇含量+硅醚含量+氨烷含量」×100%=转化率
气相条件:120℃—70℃—150℃
取样③.用广泛试纸检测PH值。PH值≥8
因为,三甲基氯硅烷是强酸性,当反应液呈碱性后,其已经全部反应为六甲基二硅氨烷。
取样④.检测硅醇含量。硅醇含量≤3.0%
检测方法:「硅醇含量」÷「硅醇含量+硅醚含量+氨烷含量」×100%=转化率
气相条件:120℃—70℃—150℃
取样⑤.检测六甲基二硅氨烷含量①气相转化含量:≥75%,硅醇含量:≤3.0%。
②滴定含量≥10%(酸碱滴定法)
因为,气相检测不能很准确的或不能满足车间含量准确度要求,即检测混合液的单组分含量准确性不够。所以,调整方法,改为酸碱滴定法,且此方法可以满足车间投料准确度,偏差≤±0.2%。
方法:
①气相转化含量,转化含量≥75%,硅醇含量:≤3.0%
转化含量计算按取样②,硅醇含量按取样④方法,以及仪器检测条件。
②滴定含量(酸碱滴定法),滴定含量≥10%—14%六甲基二硅氨烷的滴定含量检测:
硫酸标准液:0.20mol/L
取样量:10g,体积:8ml
量取90ml甲醇,10ml纯净水,将样品溶于其中,轻摇三次,滴入三滴甲基红指示剂,用硫酸标准液滴定到橙红色。颜色转化:由橙黄色转为橙红色需要3-5滴标准液。
计算公式:
标定液体积×标准液浓度×1×160/样重×10=样品六甲基二硅氨烷百分含量
操作要求:1.每个样标定三次
2.三次标定浓度偏差:≤±0.2%
3.每次配制新的硫酸标准液要用六甲基二硅氨烷已知浓度样核定标准液偏差。并满足操作要求。www.moosechoke.com

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