二氯甲烷和二氯乙烷是一类应用广泛的有机合成溶剂,具有中枢神经系统毒性,在水体及生物体内具有蓄积效应,我国生活饮用水卫生标准已将其列入水质检测范围。在生活饮用水标准检验方法中分别采用顶空气相色谱-氢火焰检测器测定,文献曾有报道采用顶空气相色谱法分别测定水中二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、反式1,2-二氯乙烯和1,1-二氯乙烯等。对于卤代烃的测定氢火焰检测器灵敏度相对较低,吹扫捕集方法所需设备较昂贵。研究建立自动顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷的分析方法,获得满意结果。1材料与方法1.1试剂与仪器标准品:二氯甲烷(批号:2011-1201)、甲醇(批号:20111201),色谱纯,美国默克公司;1,1-二氯乙烷,含量>98%,Dr Ehrenstorfer(批号:20120301);1,2-二氯乙烷,含量>99.5%,DrEhrenstorfer(批号:20120301)。使用前用甲醇配制各贮备液,二氯甲烷12.20 mg/ml;1,1-二氯乙烷10.78 mg/ml;1,2-二氯乙烷21.25目的探讨生活饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中的微量二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷经顶空提取后,用DB-624毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行分析,采用ECD作为检测器,以保留时间定性,外标法定量。结果二氯甲烷的线性范围为1.5μg/L~244μ。www.moosechoke.com |